頂空進樣器是將待測樣品置于一密閉的容器中,通過加熱升溫使待測樣品中揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣-液(或氣-固)兩相中達到平衡,直接抽取上部氣體進行色譜分析,從而對樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量進行檢測。頂空進樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染,比其他的樣品預處理更簡便實用,工作效率更高,色譜分析結果重現(xiàn)性好,是氣相色譜痕量分析的BCT方法之一。
頂空進樣器具體操作步驟:
1、設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調節(jié)“載氣調節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
頂空進樣器的應用范圍:
⑴石油化工:高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機物分析;
⑵環(huán)境科學:飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物分析;
⑶衛(wèi)生防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
⑷食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質量控制;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的6#
溶劑殘留量分析等;
⑸香料香精:啤酒、茶葉中香味分析;
⑹藥品檢驗:藥品中有機殘留溶劑分析;
⑺法醫(yī)化學:血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
⑻其他領域:如土壤中可揮發(fā)性有機物的測定等。