頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法。利用頂空可以進行液體或固體中揮發(fā)性成分的分析。所謂頂空,是指"物質(zhì)上部的空間",在液體或固體的上部存在著液體或固體中所含的揮發(fā)性成分,特別是低沸點的成分。頂空進樣器將樣品放置于密封恒溫系統(tǒng)中進行一定時間恒溫,當(dāng)氣液或氣固兩相達到熱力學(xué)平衡后采樣并導(dǎo)入氣相色譜儀(GC)進行分析。通常應(yīng)用于食品中的香氣成分、化學(xué)制品的氣味成分,環(huán)境水中的有害揮發(fā)性成分的定性或定量分析。
頂空進樣器的操作規(guī)范:
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進樣管扎色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。